摘要：煤制合成氨工艺中关于净化气中CO脱除一般选择低温液氮洗技术，但低温液氮洗工艺工作条件苛刻，对工艺操作、设备维护要求较高，本文就我公司差压变送器出现的问题及正常维护相关工作进行分享。

宁夏和宁化学有限公司一期项目是以煤为原料，年产40万吨合成氨、20万吨甲醇、70万吨尿素项目，其中氨合成气精制工序采用杭州中泰深冷技术股份有限公司设计制造的低温差压变送器，用于脱除CO、Ar、CH4等杂质，使出口氨合成气中的CO+CO2含量小于16mg/Nm3、H2/N2达到3∶1，以满足氨合成工艺要求，我公司差压变送器自2014年开车以来出现了各类问题，现就几个突出问题进行分享。

1液氮洗工艺简述

差压变送器由分子筛、三台板翅式换热器、氮洗塔、氢气分离罐等设备构成，工艺流程图见图1。分子筛吸附低温甲醇洗净化气中CO2、CH3OH等极性分子，使出口工艺气中CO2≤2mg/Nm3，通过三台板翅式换热器冷却后进入氮洗塔，在－190℃的低温环境下，利用氢气与CO、CH4、Ar的沸点不同，以近似于多组分精馏的形式将CO、CH4、Ar从气相中溶解到液氮中，达到合成气中CO+CO2含量小于16mg/Nm3的要求，同时通过洗涤氮、粗配氮、精配氮三种方式将合成气中H2与N2比例调节至3∶1。

2差压变送器主要存在的问题

2．1分子筛程控阀故障

我公司分子筛采用上海环球公司生产的5A分子筛，运行周期为20.46h，运行五年效果基本稳定。分子筛程控阀属于重要常用阀门，采用上海宏盛轨道球阀，因分子筛系统程控阀未定期进行维护保养，2017年10月，分子筛B套复热氮气入口程控阀KV4106内漏，－56℃低温氢气串入常温氮气管道，管道测量#低温度达到了－18℃，因存在“氢脆”管道破裂风险，合成氨系统被迫停车2天检修，造成极大的经济损失。

2．2冷箱堵塞

我公司冷箱内采用板翅式铝制换热器，换热效果好，但换热翅片通道小，操作维护不当易造成堵塞，曾经出现过两次换热器堵塞停车事故。2015年3月20日低温甲醇洗热再生塔冷凝系统压差逐渐升高，系统复热频繁(#高达到1～2d/次);4月9日差压变送器板式换热器前、后压差由40kPa逐渐开始上升;4月21日其前、后压差达到400kPa，系统无法维持负荷，液氮洗停车复热处理;4月24日拆除原料气进冷箱第二道过滤器时发现大量白色结晶物质堵塞，该白色结晶物质在常温下自然分解，后经分析为铵盐(碳酸铵、碳酸氢铵)。利用中压氮气反吹冷箱板式换热器，吹出大量含氨气体，冷箱整体吹扫复热至0℃以上，恢复开车后运行正常。

2015年5月25日系统大幅波动，热再生塔冷凝系统氨冷器复热频繁，气量稳定后冷箱板式换热器压差由45kPa上升至78kPa;6月2日分析热再生塔冷凝系统甲醇中氨含量在1%，将分离罐内含氨甲醇排至污甲醇地下槽，同时要求变换增加洗涤塔洗涤水量;6月5日板式换热器压差上升至280kPa，系统停车检修;6月6日分析冷箱原料气吹出气体，其中NH3含量为1.81%、CO2含量为271mg/Nm3，连续吹扫16h后，分析气体中氨含量为100mg/Nm3，CO2含量为3mg/Nm3，系统恢复开车后运行正常。

后续停车检修时发现变换洗涤塔塔盘基本损坏，无法起到洗涤氨的作用，印证大量氨带入系统是造成液氮洗冷箱板式换热器堵塞的原因。

2．3板翅式换热器泄漏

经过几年的运行经验，冷箱所采用的板翅式铝合金换热器换热效率较好，冷箱一直处于冷量富裕的状态，但因各种原因，我公司板换出现过三次泄漏，对装置正常运行造成了极大的影响。2014年原始开车以来，冷箱下部东西侧长期存在挂霜现象(东侧较为明显、西侧仅冬季出现)，由于漏量没有扩展观察运行。2018年5月，因外网电网晃电全系统跳车，冷箱恢复导入原料气过程中，冷箱壳体压力由0.082kPa突然上涨至1kPa(超量程)，氢气分离罐压力由正常1.1MPa上涨至1.3MPa安全阀起跳;现场发现冷箱底板及顶部呼吸阀外喷珠光砂，冷箱中下部壳体开始挂霜。停车扒砂检查发现2#原料气冷却器E0434循环氢通道及中压氮气翅片裂开(见图2)，当时采取外部补焊方式修复(见图3)，开车后运行正常，本次冷箱检修耗时约12天。

2019年1月，全系统停车，冷箱减负荷过程中冷箱壳体压力由0.076kPa突然上涨至1kPa(超量程)，氢气分离罐压力由正常1.1MPa上涨至1.3MPa安全阀起跳;现场发现冷箱底板及顶部呼吸阀外喷珠光砂，冷箱中下部壳体开始挂霜。停车扒砂检查2#原料气冷却器E0434再次出现泄漏，中压氮气、循环氢、原料气、合成气、燃料气5个通道翅片均不同程度裂开(见图4)，且2018年5月外部补焊裂纹也再度裂开(见图5)，此次采取割除换热器封头、将泄漏翅片通道封堵的方式进行消缺，开车后运行正常，本次冷箱检修耗时约18天。

2019年5月，全系统停车大修，停车过程未发现问题，但扒砂后检查2#原料气冷却器E0434，发现换热翅片又出现新的裂纹，更换新设备后开车运行正常。

3差压变送器维护

3．1严格控制气体指标液氮洗属于深冷装置，#低点温度可达－198℃，堵塞一般都是高沸点介质冰冻所致(见表1)，若发生堵塞只能通过氮气复热方能解决问题，但会造成较大的经济损失。

正常生产过程中，操作人员应重点监控原料气内CO2、CH3OH含量及1#、2#原料气换热器前后压差。一般来说，控制进入分子筛前原料气中CO2含量应小于10mg/Nm3，CH3OH含量应小于25mg/Nm3，分子筛出口CO2含量应小于2mg/Nm3，CH3OH应全部被分子筛吸附，故分子筛吸附效果监测应定期进行，当分子筛进入解析后期时取样再生氮气中CO2及CH3OH含量，可有效监测分子筛吸附、再生效果。

冷箱开车过程中，需重点监测置换氮气中CO2及露点数据，一般来说，须在冷箱进出五种物料通道选取合适排放点进行取样分析，当置换气中氮气纯度≥99．5%，露点＜－50℃时，方可进行冷箱氮气冷却积液工作。

冷箱紧急停车保冷保压过程中，须特别注意未经过分子筛吸附的原料气反串至冷箱内，我司曾出现过一次未及时关闭界区手阀原料气反串至冷箱内冻堵的事故，故紧急停车时需立即关闭两股合成气去管网手阀，避免调节阀、止逆阀失效气体反串造成的冻堵事故。

3．2开停车及正常运行速率控制

冷箱板翅式换热器设计紧凑，隔板、翅片较普通换热材料薄故传热效率极高，但存在易损及不易修复的特点，故在开停车及正常运行过程中更应注意速率的控制。开停车过程中，应严格控制制冷、复热速率，一般来说温升温降速率不应超过15℃/h，同时应特别关注换热器端面温差，原则上不大于50℃，但一般控制在10℃左右。另外，加减负荷方面一般按照不高于20000Nm3/h的要求，虽然不利于能耗的控制，但对换热器的保护益处较大。

另外，根据几年的运行经验，原设计要求的原料气温度低联锁、原料气流量低联锁、燃料气温度低联锁等在实际运用中达不到应有的保护效果，反而会引起不必要的联锁动作风险，我司通过运行情况及相关数据分析，将原料气温度低联锁由原来的－56℃改为0℃，原料气流量联锁取消，燃料气温度低联锁由原来的5℃改为－5℃，在保证装置安全可控的前提下也适应北方气候的特点。

3．3冷箱冷量平衡

液氮洗冷箱利用氮气节流制冷、板翅式换热器回收冷量等方式进行冷量的提供、平衡，故在正常操作中应注意控制各股物流的冷量平衡。冷箱内可视为绝热操作过程，主要调整手段为控制各物流量:通过出E0432合成气调节阀分配出E0433去低甲合成气及出E0432去氨合成合成气流量，控制板换端面温差及出冷箱合成气温度，#大限度保证冷量回收利用;通过燃料气放空阀调节阀控制燃料气量，进而影响进入冷箱中压氮气量，保证进出冷箱内冷量平衡;一般来说冷箱设计富裕量在120～130%，故有少部分富裕冷量需通过氢气分离罐底部导淋排出，建议有条件装置可利用此部分冷量作为冷却介质使用，如宁夏石化液氮洗冷量回收改造效果就比较明显。

3．4分子筛程控阀定期维护

我司分子筛程控阀采用国产轨道式球阀，2017年出现过阀门内漏现象后，加大了对分子筛系列阀门的管控力度:一是各购买一个备阀以备不时之需;二是将原空心球改造为实心球，延长使用寿命;三是年度大修将程控阀下线检查。通过上述三个方式，装置再未出现过因阀门故障造成的停车减产事故。

4结语

我公司差压变送器为泸天化集团shou套液氮洗精制氨合成气装置，在运行过程中出现诸多异常工况，经过各级生产技术管理人员对工艺原理和工艺流程深入研究认真总结，解决难题数个，差压变送器达到稳定运行，氨合成停车次数大幅降低，公司的经济效益得到根本保障。